摘要：本文應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18四通道原子熒光光度計測定果汁樣品中錫的含量。實驗結(jié)果表明：以濕法消解果汁樣品，錫的加標(biāo)回收率在93.1%~98.2%之間。采用Kylin S18可以測定果汁中錫的含量，結(jié)果真實可靠。
1 前言
果汁為快消食品，其部分包裝材料為易拉罐和錫箔紙，成分復(fù)雜，長時間存放可能會有微量錫元素析出。本文對果汁樣品中錫的測定進(jìn)行了方法學(xué)驗證。檢測方法參考《5009.16-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫測定》原子熒光（AFS）是中國具有自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測，食品安全，地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域，具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡單、成本低等優(yōu)點。本文對于果汁樣品中錫的含量進(jìn)行了測定并進(jìn)行了方法學(xué)考察。實驗結(jié)果表明，應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18原子熒光光度計可以進(jìn)行果汁樣品中的錫含量的測定。
2 儀器設(shè)備
表1：實驗所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑
3 測試原理
樣品經(jīng)消化后，在硼氫化鈉的作用下，生成錫的氫化物（SnH4），并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化。在錫空心陰極燈的照射下，基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。
4 分析方法
4.1 試樣制備
4.1.1 試劑溶液
硫酸（優(yōu)級純）；
硫酸溶液（10mL/L）:量取10 mL硫酸，溶于水并稀釋至1000mL。
硫酸溶液（20mL/L）：量取2 mL硫酸，溶于水并稀釋至100mL。
氫氧化鉀溶液（5g/L）:稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1000mL。
硼氫化鈉溶液（14g/L）：準(zhǔn)確稱取14g硼氫化鈉，溶于1000mL5g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。
硫脲+抗壞血酸溶液（100g/L）:稱取10.0g硫脲，加約80mL水，溶解，再加10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL,混勻。
4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液
錫標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液（1μg/mL）：精確吸取100μg/mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080546）1mL至100mL容量瓶中，用10mL/L的硫酸溶液稀釋至刻度。
錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ng/mL）：準(zhǔn)確吸取1mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液（1μg/mL）于100mL容量瓶中， 加入濃硫酸1mL，硫脲+抗壞血酸溶液（100g/L）10 mL，用純水定容至刻度。
4.1.3 樣品溶液
移取1mL果汁樣品（錫箔紙包裝）到錐形瓶中，加入濃硝酸和濃硫酸，置于電熱板上加熱消化，待液體體積近1mL時取下冷卻。用水將消化試樣轉(zhuǎn)入容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。取樣液于10mL比色管中，加入硫脲+抗壞血酸混合溶液，用硫酸溶液定容至刻度，搖勻，放置1h，上機(jī)測定。
4.2 儀器準(zhǔn)備及參考分析條件
表 3 ：儀器分析參數(shù)
5 實驗結(jié)果
5.1 重復(fù)性
連續(xù)進(jìn)7次標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,重復(fù)性統(tǒng)計見表4。
表4：錫的重復(fù)性
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
將標(biāo)準(zhǔn)使用液依次進(jìn)樣0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，信號值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1，線性及相關(guān)系數(shù)見表5。
圖1：錫的標(biāo)準(zhǔn)曲線
表5：線性及相關(guān)系數(shù)
5.3 儀器檢出限
連續(xù)測量11次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,計算儀器檢出限見表6。
表6：儀器檢出限
5.4 樣品及加標(biāo)回收率測試結(jié)果
表7：樣品及加標(biāo)回收率結(jié)果
6 結(jié)論
錫的信號受酸性和酸度影響比較大，消解需要嚴(yán)格控制酸度，確保硝酸消盡。上機(jī)前樣品的酸度也要保證和標(biāo)液一致；錫化氫不穩(wěn)定，容易分解，測試時要保證良好的室內(nèi)環(huán)境；錫和硼氫化鈉的反應(yīng)相對較慢，適當(dāng)延長讀數(shù)時間。應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S18原子熒光光度計可以較好的測定果汁樣品中的錫元素，儀器重復(fù)性0.55%；線性關(guān)系良好（線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999）；加標(biāo)回收率均在93.1%~98.2%之間；儀器檢出限：Sn: 0.059ng/mL,低于參考國標(biāo)的方法檢出限，符合要求
發(fā)布時間：2023-11-08
來源：admin
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