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發(fā)布時(shí)間：2025-03-07
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亞硝酸鹽，是含有亞硝酸根離子（NO2-）的鹽。硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在于人類環(huán)境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。生活中常見含有亞硝酸鹽的食品有泡菜、火鍋、剩菜和食品添加劑等。
由亞硝酸鹽引起食物中毒的機(jī)率較高，食入0.3～0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒，3克導(dǎo)致死亡。亞硝酸鹽是一種允許使用的食品添加劑，只要控制在安全范圍內(nèi)使用不會(huì)對(duì)人體造成危害。但長(zhǎng)期大量食用含亞硝酸鹽的食物有致癌的隱患，主要引起食管癌、胃癌等。
本文采用流動(dòng)注射法對(duì)預(yù)制菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量進(jìn)行檢測(cè)，以便為各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)預(yù)制菜提供技術(shù)參考。
一、試劑
表 1實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液/試劑
二、溶液配置
亞鐵氰化鉀溶液（106 g/L）、乙酸鋅溶液（220 g/L）、飽和硼砂溶液（50 g/L）、氯化銨緩沖溶液、磺胺顯色劑。
三、樣品前處理
稱取樣品1.0g，加入2.5mL飽和硼砂和30mL的70℃去離子水，沸水浴15min。樣品冷卻后加入1mL亞鐵氰化鉀（106g/L）和1mL乙酸鋅（220g/L）。加水定容至40mL，離心機(jī)9000r/min離心5min，取上清液用0.45μm針頭過濾器過濾，濾液備用。
四、測(cè)試結(jié)果
線性測(cè)試
將硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（0μg/L、20μg/L、50μg/L，80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L、400μg/L、 500μg/L，以N計(jì)）分別進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，硝酸鹽線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 1，分析峰型圖見圖2。
將亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（0μg/L、5μg/L、10μg/L、16μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L，以N計(jì)）分別進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，亞硝酸鹽線性方程及相關(guān)系數(shù)見表3，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 3，分析峰型圖見圖4。
表 2：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果
圖 1硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線分析峰型圖
表3：亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果
圖 3亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖 4亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線分析峰型圖
五、重復(fù)性測(cè)試
按照步驟3樣品前處理進(jìn)行試樣的提取，將樣品提取液連續(xù)測(cè)定7次，硝酸鹽定量重復(fù)性測(cè)定結(jié)果見表4，硝酸鹽重復(fù)性的分析峰型圖見圖5，亞硝酸鹽定量重復(fù)性測(cè)定結(jié)果見表5，亞硝酸鹽重復(fù)性的分析峰型圖見圖6。
表 4硝酸鹽定量重復(fù)性測(cè)定結(jié)果
表 5亞硝酸鹽定量重復(fù)性測(cè)定結(jié)果
圖 6亞硝酸鹽重復(fù)性分析峰型圖
六、加標(biāo)回收率
按照步驟3對(duì)樣品進(jìn)行前處理，加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果見表6。
表6加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果
七、結(jié)果討論
本文所述的預(yù)制菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽分析方法，是使用北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動(dòng)多參數(shù)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定，此方法測(cè)試硝酸鹽線性相關(guān)系數(shù)為0.9999；硝酸鹽定量重復(fù)性為 0.37%；硝酸鹽加標(biāo)回收率為92.7%-113.3%，亞硝酸鹽線性相關(guān)系數(shù)為0.9999；亞硝酸鹽定量重復(fù)性為 0.64%，亞硝酸鹽加標(biāo)回收率為99.7%-117.2%
